GB/T 23849-2009 二溴海因

范圍

本標準規(guī)定了二溴海因的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸、貯存。

本標準適用于由5,5-二甲基海因經溴化而制得的二溴海因，主要用于工業(yè)循環(huán)水、泳池、景觀噴泉、醫(yī)院污水、醫(yī)療器具、水產養(yǎng)殖、食品加工、賓館家庭衛(wèi)生潔具的消毒殺菌滅藻，還可用于保鮮庫、氣調庫殺菌保鮮、口岸檢驗檢疫處理消毒殺菌及疫區(qū)的防疫消毒。在有機合成化學工業(yè)、制藥業(yè)、橡膠工業(yè)上用作溴化劑。

分子式: C5H6Br2N2O2

結構式:

相對分子質量: 285.94(按2005年國際相對原子質量)

技術要求

外觀: 白色、類白色結晶粉末。

二溴海因應符合表1要求。

試驗方法

二溴海因含量和溴含量的測定一一電位滴定法(仲裁法)

方法提要

試樣在酸性條件下氧化碘化物，釋放出的碘用硫代硫酸鈉標準滴定溶液進行電位滴定。

試劑和材料

冰乙酸。

碘化鉀溶液: 100g/L。

硫代硫酸鈉標準滴定溶液: c(Na2S2O3)約0.2mol/L。

儀器、設備

自動電位滴定儀

分析步驟

稱取約0.2g樣品，秤準至0.2mg，于150mL燒杯中，加入約60mL冰乙酸放至自動電位滴定儀上攪拌至樣品溶解，然后加入10mL水和10mL碘化鉀溶液，立即用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至電位終點。同時做空白試驗。

結果計算

二溴海因以質量分數(shù)ω1計，數(shù)值以%表示，按式(1)計算:

式中:

V 一一試樣消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；

V0一一空白試驗消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；

c ?一一硫代硫酸吶標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；

m 一一試料的質量的數(shù)值，單位為克(g)；

M 一一二溴海因摩爾質量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=285.94)。

溴含量以質量分數(shù)ω2計，數(shù)值以%表示，按式(2)計算:

式中:

V 一一試樣消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；

V0一一空白試驗消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；

c ?一一硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；

m 一一試料的質量的數(shù)值，單位為克(g)；

M1一一溴摩爾質量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M1=79.90)。

允許差

取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于0.05%。

氯化物含量的測定

方法提要

以玻璃電極為參比電極，以銀電極為指示電極，用硝酸銀標準滴定溶液滴定至出現(xiàn)電位突躍點。即可根據(jù)工作電池電動勢的變化，確定滴定終點。

試劑和材料

冰乙酸。

硝酸溶液: 1+1。

氫氧化鈉溶液: 60g/L。

苛性亞砷酸鈉溶液: 稱取6g三氧化二砷溶于100mL氫氧化鈉溶液中。

硝酸銀標準滴定溶液: c(AgNO3)約0.1moL/L。

儀器、設備

自動電位滴定儀。

分析步驟

稱取約0.5g 樣品，精確至0.2mg，置于150mL燒杯中，加入60mL去離子水。緩慢加入10mL苛性亞砷酸鈉溶液和10mL冰乙酸并放至自動電位滴定儀上攪拌直至樣品溶解。然后加入5mL硝酸溶液，用硝酸銀標準滴定溶液進行電位滴定，直至出現(xiàn)第一突躍點和第二突躍點。

結果計算

氯化物以質量分數(shù)ω3計，數(shù)值以%表示，按式(5)計算:

式中:

V2 一一第二突躍點消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；

V1 一一第一突躍點消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；

c ?一一硝酸銀標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；

m 一一試料的質量的數(shù)值，單位為克(g)；

M 一一氯化物摩爾質量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)。

允許差

取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定的結果的絕對差值不大于0.005%。

溴化鈉含量的測定

方法提要

試樣與亞砷酸鈉溶液反應，然后用硝酸銀標準滴定溶液進行電位滴定，測出試樣中的總溴含量，從總溴中減去電位滴定法測定的溴含量，計算出溴化鈉的含量。

試劑和材料

乙酸。

亞砷酸鈉溶液: 稱取60g NaOH溶于1000mL去離子水中，然后再加入60g As2O3使之溶解。

硝酸鋇溶液: 稱取65g Ba(NO3)2溶于1000mL去離子水中。

硝酸銀標準滴定溶液: c(AgNO3)約0.1mol/L。

溴甲酚綠指示液: 1g/L。

分析步驟

稱取約0.2g樣品，精確至0.2mg，于100mL燒杯中緩慢加入10mL亞砷酸鈉溶液并放至自動電位滴定儀上攪拌約5min，然后加3~5滴溴甲酚綠指示液，用乙酸酸化至溶液呈黃綠色(pH約為5)，再加10mL 硝酸鋇溶液。用硝酸銀標準滴定溶液進行電位滴定。

結果計算

二溴海因中總溴含量以質量分數(shù)ω4計，數(shù)值以%表示，按式(6)計算:

式中:

V 一一試樣消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；

c ?一一硝酸銀標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；

m 一一試料的質量的數(shù)值，單位為克(g)；

M 一一溴摩爾質量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=79.90)。

溴化鈉含量以質量分數(shù)ω5計，數(shù)值以%表示，按式(7)計算:

式中:

ω4 一一二溴海因中總溴含量的質量分數(shù)；

ω2 一一二溴海因中溴含量質量分數(shù)；

M1 一一溴化鈉摩爾質量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M1=102.9)；

M2 一一溴摩爾質量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M2=79.90)。

允許差

取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于0.02%。