GB/T 23849-2009 二溴海因 – 二溴海因含量和溴含量、氯化物含量和溴化鈉含量的測(cè)定
GB/T 23849-2009 二溴海因
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了二溴海因的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于由5,5-二甲基海因經(jīng)溴化而制得的二溴海因，主要用于工業(yè)循環(huán)水、泳池、景觀噴泉、醫(yī)院污水、醫(yī)療器具、水產(chǎn)養(yǎng)殖、食品加工、賓館家庭衛(wèi)生潔具的消毒殺菌滅藻，還可用于保鮮庫(kù)、氣調(diào)庫(kù)殺菌保鮮、口岸檢驗(yàn)檢疫處理消毒殺菌及疫區(qū)的防疫消毒。在有機(jī)合成化學(xué)工業(yè)、制藥業(yè)、橡膠工業(yè)上用作溴化劑。
分子式: C5H6Br2N2O2
結(jié)構(gòu)式:
相對(duì)分子質(zhì)量: 285.94(按2005年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)
技術(shù)要求
外觀: 白色、類(lèi)白色結(jié)晶粉末。
二溴海因應(yīng)符合表1要求。
試驗(yàn)方法
二溴海因含量和溴含量的測(cè)定一一電位滴定法(仲裁法)
方法提要
試樣在酸性條件下氧化碘化物，釋放出的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定。
試劑和材料
冰乙酸。
碘化鉀溶液: 100g/L。
硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(Na2S2O3)約0.2mol/L。
儀器、設(shè)備
自動(dòng)電位滴定儀
分析步驟
稱(chēng)取約0.2g樣品，秤準(zhǔn)至0.2mg，于150mL燒杯中，加入約60mL冰乙酸放至自動(dòng)電位滴定儀上攪拌至樣品溶解，然后加入10mL水和10mL碘化鉀溶液，立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至電位終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
結(jié)果計(jì)算
二溴海因以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(1)計(jì)算:
式中:
V 一一試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V0一一空白試驗(yàn)消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c ?一一硫代硫酸吶標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M 一一二溴海因摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=285.94)。
溴含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω2計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(2)計(jì)算:
式中:
V 一一試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V0一一空白試驗(yàn)消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c ?一一硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M1一一溴摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M1=79.90)。
允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.05%。
氯化物含量的測(cè)定
方法提要
以玻璃電極為參比電極，以銀電極為指示電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至出現(xiàn)電位突躍點(diǎn)。即可根據(jù)工作電池電動(dòng)勢(shì)的變化，確定滴定終點(diǎn)。
試劑和材料
冰乙酸。
硝酸溶液: 1+1。
氫氧化鈉溶液: 60g/L。
苛性亞砷酸鈉溶液: 稱(chēng)取6g三氧化二砷溶于100mL氫氧化鈉溶液中。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(AgNO3)約0.1moL/L。
儀器、設(shè)備
自動(dòng)電位滴定儀。
分析步驟
稱(chēng)取約0.5g 樣品，精確至0.2mg，置于150mL燒杯中，加入60mL去離子水。緩慢加入10mL苛性亞砷酸鈉溶液和10mL冰乙酸并放至自動(dòng)電位滴定儀上攪拌直至樣品溶解。然后加入5mL硝酸溶液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定，直至出現(xiàn)第一突躍點(diǎn)和第二突躍點(diǎn)。
結(jié)果計(jì)算
氯化物以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω3計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(5)計(jì)算:
式中:
V2 一一第二突躍點(diǎn)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V1 一一第一突躍點(diǎn)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c ?一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M 一一氯化物摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)。
允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定的結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.005%。
溴化鈉含量的測(cè)定
方法提要
試樣與亞砷酸鈉溶液反應(yīng)，然后用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定，測(cè)出試樣中的總溴含量，從總溴中減去電位滴定法測(cè)定的溴含量，計(jì)算出溴化鈉的含量。
試劑和材料
乙酸。
亞砷酸鈉溶液: 稱(chēng)取60g NaOH溶于1000mL去離子水中，然后再加入60g As2O3使之溶解。
硝酸鋇溶液: 稱(chēng)取65g Ba(NO3)2溶于1000mL去離子水中。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(AgNO3)約0.1mol/L。
溴甲酚綠指示液: 1g/L。
分析步驟
稱(chēng)取約0.2g樣品，精確至0.2mg，于100mL燒杯中緩慢加入10mL亞砷酸鈉溶液并放至自動(dòng)電位滴定儀上攪拌約5min，然后加3~5滴溴甲酚綠指示液，用乙酸酸化至溶液呈黃綠色(pH約為5)，再加10mL 硝酸鋇溶液。用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定。
結(jié)果計(jì)算
二溴海因中總溴含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω4計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(6)計(jì)算:
式中:
V 一一試樣消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c ?一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M 一一溴摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=79.90)。
溴化鈉含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω5計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(7)計(jì)算:
式中:
ω4 一一二溴海因中總溴含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；
ω2 一一二溴海因中溴含量質(zhì)量分?jǐn)?shù)；
M1 一一溴化鈉摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M1=102.9)；
M2 一一溴摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M2=79.90)。
允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.02%。